一種安全有效的連續(xù)流工藝制備疊氮丙苯

　　圖1 基于取代基團(tuán)為鹵素、甲磺酸酯基類(lèi)丙苯化合物制備疊氮丙苯

　　圖2 具有生物活性的1,2,3-三氮唑類(lèi)化合物

　　圖4 圖示說(shuō)明在3223型微反應(yīng)芯片中疊氮丙苯制備方式

　　圖5 氯代、溴代、甲磺酸酯基取代的丙苯形成疊氮丙苯過(guò)程中溫度對(duì)轉(zhuǎn)化率的影響

　　　　（反應(yīng)停留時(shí)間為30s，底物與NaN3當(dāng)量比為1:1）

　　圖6 氯代、溴代、甲磺酸酯基取代的丙苯形成疊氮丙苯過(guò)程中停留時(shí)間對(duì)轉(zhuǎn)化率的影響

　?。ǚ磻?yīng)溫度為195°C，底物與NaN3當(dāng)量比為1:1）

　　此反應(yīng)在75°C以下，原料幾乎不反應(yīng)；而氯代、溴代、甲磺酸酯基取代的丙苯作為原料時(shí)，以甲磺酸酯基作為離去基團(tuán)時(shí)，反應(yīng)的停留時(shí)間最短、轉(zhuǎn)化率最高；當(dāng)溫度為195°C時(shí)，反應(yīng)停留時(shí)間控制在30s，溴代、甲磺酸酯基取代的丙苯參與反應(yīng)的轉(zhuǎn)化率為100%，產(chǎn)品純度為99.6%。

　　圖7 圖示說(shuō)明最佳工藝下的產(chǎn)品純度

　　此工藝在從Labtrix S1放大到Plantrix MR260中，理論上有41.5g/h/reactor的通量。