經(jīng)調(diào)研,現(xiàn)行的標(biāo)準(zhǔn)對(duì)于二甲苯的檢測(cè)是用二甲苯試劑對(duì)樣品進(jìn)行溶解、結(jié)晶分離、蒸發(fā)、干燥以獲得二甲苯可溶物的手動(dòng)化學(xué)分析方法,雖然方法原理簡單,但該方法不僅耗時(shí)長,試驗(yàn)人員工作強(qiáng)度大,還具有一定的健康風(fēng)險(xiǎn)。故而更新、改變對(duì)二甲苯可溶物檢測(cè)的方法勢(shì)在必行。
為適應(yīng)科技進(jìn)步,北京燕山石化高科技術(shù)有限責(zé)任公司按照GB/T 1.1-2009給出的規(guī)則,對(duì)GB/T 24282-2009《塑料 聚丙烯中二甲苯可溶物含量的測(cè)定》進(jìn)行了修訂和更新,目前該標(biāo)準(zhǔn)已經(jīng)編制完成,正面向社會(huì)征求意見。
相較于GB/T 24282-2009,《塑料 聚丙烯中二甲苯可溶物含量的測(cè)定》主要技術(shù)內(nèi)容變化有:增加了規(guī)范性引用文件;增加了“儀器測(cè)定方法1:全自動(dòng)紅外光譜法”;增加了“儀器測(cè)定方法2:低分辨率脈沖核磁共振法”。閱讀標(biāo)準(zhǔn)征求意見稿后可知,標(biāo)準(zhǔn)引用了GB/T 6379.2-2004《測(cè)量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度(正確度與精密度) 第2部分:確定標(biāo)準(zhǔn)測(cè)量方法重復(fù)性與再現(xiàn)性的基本方法》和GB/T 2035-2008《塑料術(shù)語及定義》,規(guī)定了用基準(zhǔn)方法和儀器測(cè)定方法檢測(cè)聚丙烯在25℃二甲苯中可溶物含量的具體內(nèi)容。
標(biāo)準(zhǔn)中顯示,使用全自動(dòng)紅外光譜法需要用到的儀器設(shè)備包括有:全自動(dòng)可溶物分析儀、控溫箱、溶劑儲(chǔ)存器、泵系統(tǒng)、分離系統(tǒng)、檢測(cè)器、分析天平等,其原理是采用紅外檢測(cè)器測(cè)得高溫三氯苯或二氯苯充分溶解樣品溶液和35oC三氯苯中可溶物溶液的質(zhì)量濃度,從而獲得聚丙烯在40oC三氯苯中可溶物的含量,再根據(jù)基準(zhǔn)方法獲得一系列已知二甲苯可溶物的聚丙烯樣品對(duì)儀器進(jìn)行校正,建立校正曲線,將35oC三氯苯可溶物含量轉(zhuǎn)換成25oC二甲苯可溶物的含量即可。
本標(biāo)準(zhǔn)中的兩種儀器法,具有自動(dòng)化程度較高、試驗(yàn)時(shí)間短、數(shù)據(jù)重復(fù)性好等優(yōu)點(diǎn),能較好地滿足研發(fā)、質(zhì)控和工藝調(diào)整過程中聚丙烯中二甲苯可溶物的監(jiān)控需要,同時(shí)也符合健康安全的需要。為此,希望相關(guān)單位能在仔細(xì)研核后,提出相關(guān)建設(shè)性意見,為標(biāo)準(zhǔn)的完善添磚加瓦。
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