微量硅是鈷金屬粉末的關(guān)鍵檢測項目之一,是判斷鈷金屬粉末質(zhì)量好壞的重要指標,也是對硬質(zhì)合金產(chǎn)品有害的雜質(zhì),因此需要在鈷金屬粉末原料階段進行嚴格控制。但目前可用于該物質(zhì)檢測的兩項標準均是行業(yè)標準,尚未有推薦性國家標準,且方法的準確性也與國際標準有一定的差距,故而建立新的國家標準勢在必行。
自貢硬質(zhì)合金有限責(zé)任公司在接到《硬質(zhì)合金 鈷金屬粉末中硅的測定 光度法》標準制定任務(wù)后,組織相關(guān)技術(shù)人員成立了標準編制小組,進行相關(guān)資料的查詢與收集工作,在對國際編制進行了熟悉后,編制組成員同時收集、分析了國內(nèi)外相關(guān)技術(shù)資料并對方法的可行性進行了試驗。目前,標準已經(jīng)編制完成,正面向社會征求意見。
為確保標準的可行性、科學(xué)性和適用性,起草組還做了多番試驗,驗證檢測數(shù)據(jù)證明鈷金屬粉末中硅的測定具有適應(yīng)性。
閱讀《硬質(zhì)合金 鈷粉中硅量的測定 分光光度法》征求意見稿后可知,本文件中規(guī)定的方法原理是樣品經(jīng)混合酸處理,經(jīng)蒸餾生成四氟化硅被硼酸和鉬酸鈉的混合溶液吸收,用甲基異丁基酮萃取生成的硅鉬酸鹽絡(luò)合物,再測量甲基異丁基酮相的吸光度即可。
本次試驗需要用到的儀器設(shè)備有用于分離四氟化硅的酸處理蒸餾裝置、試管振動篩、冰箱、用于稱量樣品的白金頂針、燒瓶、試劑瓶和移液器。需要注意的是,試驗中所有與試劑接觸的裝置和設(shè)備均應(yīng)采用無硅材料制成,如PTFE、PP、PE和TPX。
《硬質(zhì)合金 鈷粉中硅量的測定 分光光度法》國家標準的制定,不僅能確保國家標準的先進性,促進我國檢測技術(shù)的進步,也能為鈷金屬粉末中微量硅分析難點提供又一經(jīng)典化學(xué)分析方法,繼而為生產(chǎn)、科研應(yīng)用及不同方法比對提供技術(shù)標準支持。
為了進一步提高標準的合理性,使其具備教學(xué)指導(dǎo)意義,希望相關(guān)單位能在規(guī)定時間內(nèi)仔細研核標準征求意見稿,并提出建設(shè)性意見。
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